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微波消解儀器,最全!關于微波消解儀的方方面面

  • 時間:2022-09-01
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微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優點。尤其在易揮發元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。

01應用領域

微波消解儀已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質、冶金、煤炭、生物醫藥、石油化工、環境監測、污水處理、電池制造、化妝品等領域。

02控溫方式

微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。

紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監測溫度紅外數據,系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。

熱電偶控溫是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性,故容易產生電火花導致安全事故,并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。

鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導體的絕對電導率技術,通過阻抗變化測試熱力學溫度,輸出信號響應較強,精度較高。但是同樣會有天線效應,容易產生電火花導致安全事故。

光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時、控溫精確,不存在安全隱患等優點,是最理想的微波消解控溫方式。

03主動安全措施

第一:采用高精度的溫度與壓力控制系統,操作人員通過觀察溫壓變化的數據和曲線了解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,大大降低爆罐的可能性。

第二:具備實時溫壓異常監控系統,當高精度溫壓控制系統失效時,該系統作為備份措施及時感應并停止運行,確保安全。微波消解儀器

第三:選用高強度耐高溫容器材料。

04保障人身安全

壓力罐安全泄壓:假設控制失效,當壓力接近于設計壓力限時,壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。

垂直定向防爆:最新的高壓容器結構設計是基于三維定向防爆理論,即使釋壓措施失效發生爆罐時,也能通過超強的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,絕對保證橫向人員安全。

高強度防爆安全門:三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護措施,其超感應沖擊波自動防爆門在危險出現時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門結構提供足夠的強度保證人身安全。

05如何防止微波泄漏

第一:主體采用金屬壁封閉的矩形工業諧振腔。

第二: 爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備,在打開爐門時切斷電源,爐門未關閉微波裝置無法工作。

第三:觀察窗中金屬柵格或絲網的網孔足夠小,可有效防止微波泄漏。

06非脈沖變頻微波

根據功率發射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統的固定功率輸出特征是開關式脈沖微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果。

現微波發展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術,其特征是功率自動變化,輸出均為非脈沖微波,其優點是無需關閉微波發射,在連續微波發射條件下,根據溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出,調整反應狀態,控溫更準確,確保實驗安全順利進行。 

07消解罐材質

現市場上高端微波消解儀一般采用的材質是:內罐采用TFM、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK

08不能消解的物質

炸藥(TNT、硝化甘油等),推進劑,引火化學品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。

09消解酸的種類

消解試樣使用最廣泛的酸是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。

根據不同的樣品常使用各種混酸,最常使用的是硝酸和雙氧水,特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸與有機物在一起有爆炸的危險,故大都在常壓下預處理時使用,較少用于密閉消解中。

010試樣注意事項

第一:試樣(特別是未知樣品)加酸后,不要立即放入微波消解儀中,要觀察反應情況,如果劇烈反應需要靜置預處理一段時間,有的樣品需要加酸浸泡過夜。

第二:對有突發性反應和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統中消解。

第三:不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。

011安裝環境要求

第一:微波消解儀要放置在牢固平穩的試驗臺上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且要有20厘米以上的空隙,后壁應留有15厘米以上的空隙,保持通風良好。

第二:應避開加熱源,以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內引起故障,還應遠離自來水源,以免濺水發生漏電危險。

第三: 不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因為外來磁場會干擾爐內磁場均勻分布使加熱效率下降。

第四:其他正常實驗室溫度及水電條件。

012操作規程

1. 接通電源,按下電源開關,待自檢成功后即進入歡迎界面。

2. 點擊屏幕歡迎界面上任一處位置,進入參數選擇界面,在此界面中,選擇所需的方法程序。

3. 在相應的菜單任務欄上點擊后,進入參數設置界面。若需調整某項參數,點擊激活此參數任務欄,利用界面右方的上、下方向鍵對參數值進行增減。

4. 任務設置或調整完成后,點擊“儲存”鍵將當前方法保存下來。利用上、下方向鍵可選擇方法儲存位置。

5. 點擊“應用”鍵,使用當前方法程序進行消解,點擊“確認”鍵等待程序啟動,進入裝卸消解罐界面。

6. 進入裝卸消解罐界面。界面中指示的位置為正對爐門的灌位;點擊屏幕上的“轉盤”鍵或按側門上的轉盤功能按鈕,使消解罐逐一移動;也可以直接點擊所需的罐點位置,使轉盤轉到相應的位置;完成后,點擊“退出”鍵,轉入等待啟動界面。

7. 按下側門上的“啟動”功能鍵,進入程序運行界面。

8. 在消解完成后,打開爐門,取出消解罐。放在冷卻機上冷卻至室溫后,方可擰開消解罐。

9. 消解罐當日使用結束后,必須拆卸,并用清水沖洗各個部件至無酸味。晾干或擦干備用。

10. 注意彈性體老化程度,如果老化嚴重,禁止使用。

11. 整理完畢現場后,方可離開。

12. 微波消解儀由專人定期保養維護,并建立保養和維護記錄。